地表水总铅的原子荧光法测定条件的优化研究（一）

金属铅是地表的优有毒的蓝白色重金属，主要用于制 造蓄电池、水总铅合金、原荧弹药、光法军火生产等方面。测定 工业 污染主要来自矿山开采、条件冶炼、化研橡胶生产、地表的优电缆等 行业的水总生产废水及废弃物等。对人的原荧骨髓造血机 能、神经系统、光法生殖系统、测定消化系统及人体其它功 能都有明显毒害作用，条件尤其对孕妇、化研婴儿和儿童 的地表的优健康危害较大。目前关于铅的测定方法主要有络合物分光光度法、原子吸收分光光度法、电感 耦合等离子体-质谱法、 电感耦合等离子体-原 子发射光谱法等。 当测定方法不同或样品不同 时，合适的测定条件不仅可以保障良好的精密度 和准确度，而且节省人力和物力，提高分析效率， 往往会得到事半功倍的效果，所以对于测定条件 的优化就尤为重要。 于立华[1]对电感耦合等离子 体质谱法测定地球化学样品中金的前处理条件 进行了优化，赵志南等[2]对土壤样品快速消解与 ICP-MS 的测定条 件进 行了优 化，马智 勇[3]通过 优化建立了食盐中砷的 ICP-AES 法，刘小根等[4] 对大米中镉的石墨炉原子吸收光谱法进行了优 化。 另外，利用原子荧光光谱法测定不同样品中 汞、砷、硒条件的优化也有较多[5-8]。 而本研究则 是对地表水中的铅的原子荧光光谱法测定条件 进行优化，旨在为建立一个科学、实用的分析方 法提供参考依据。

1实验部分

1.1 仪器和试剂

原子荧光光谱仪（AFS-9330,北京吉天仪器有 限公司）、盐酸（优级纯，德国默克公司）、硝酸（优 级纯，德国默克公司）、硼氢化钾（优级纯，天津科 密欧公司）、铁氰化钾（分析纯，天津博迪有限公 司）、氢氧化钠（优级纯，天津科密欧公司）、铅标准 溶液（环保部标准样品研究所）。

1.2 样品前处理

取 50mL 适量 水样于 150mL 烧 杯 或 三 角 瓶 中，加入 5mL 硝酸-高氯酸混合酸，于可控温电热 板上加热消解至冒白烟，冷却。 再加入 5mL 盐酸溶 液，加热至黄褐色烟冒尽，加少量水，继续加热蒸 至近干，反复 2～3 次，取下冷却，用水溶解残渣转 移至 50mL 容量瓶中，加入 1.0 mL（1+1）盐酸，纯水 定容，摇匀，待测。

1.3 标准系列的准备

用 1.0%的盐酸将铅标准储备溶液逐级稀释到 标准工作溶液 （1.0μg/mL）， 取 6 个 100 mL 容量 瓶，分别移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 标准 工作溶液,最后用 1.0%盐酸定容，则标准系列的浓 度分别为 0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L。也可由 仪器自动绘制标准曲线。

1.4 仪器工作条件

负高压：240 V；灯电流：80 mA；载气流量：300 mL/min；屏蔽气流量：800 mL/min；原子化器高度： 10 mm；读数方式：峰面积；读数时间：9s；延迟时 间：1s。

1.5 测定

设置好仪器条件， 预热仪器 30 min 以上，以 1.0%的硼氢化钾、1.0%铁氰化钾作还原剂，1.0%的 盐酸溶液作载流液。

2结果与讨论

2.1 仪器工作条件的优化和选择

2.1.1 负高压和灯电流对荧光值的影响

负高压和灯电流的大小是影响样品荧光值的 重要条件。 过高会增大灵敏度，但仪器稳定性会变 差，同时会缩短仪器的寿命，噪音也会随之增大； 过低时，灵敏度也随之降低，无法满足环境样品痕 量分析的要求。 所以，本实验以 1.00μg/L 的标准溶 液为测定对象， 考察荧光强度随仪器的负高压和 灯电流的变化情况， 由图 1 可知， 负高压在 220V 至 260V 之间变化，随着负高压的升高，荧光强度 随之增大，由 100 左右增大到 350 左右；由图 2 可 知，灯电流在 50V 至 90 mA 之间变化时，荧光值由 100 左右增大到 180 左右。 综合考虑，选择负高压 为 240V，灯电流为 80mA。

声明：参考环境研究与监测2020年3月

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