壳聚糖/蒙脱土复合糖用澄清剂的制备工艺及优化（三）

3、壳聚结构表征结果

（1）扫描电镜分析

图5分别为放大1万倍和10万倍的糖蒙脱土糖用CTS/MMT扫描电镜图。由图可知，复合壳聚糖呈片状堆叠、澄清卷曲在蒙脱土的剂的及优表面，其分布比较均匀，制备CTS/MMT复合材料的工艺表面比较疏松，仍具有多孔结构。壳聚

（2）傅里叶红外光谱分析

图6为CTS/MMT材料的糖蒙脱土糖用红外光谱图。从图中可以看出，复合CTS/MMT在1420cm^-1处-CH₂的澄清C-H变形振动吸收峰和1445cm^-1处-CH₃的C-H变形振动，以及在1565cm^-1和1610cm^-1处出现的剂的及优N-H伸缩振动峰，均属于壳聚糖的制备特征峰；在3630cm^-1处的AI-O-H伸缩振动峰，以及在515cm^-1、工艺795cm^-1、壳聚910cm^-1等处的振动峰，均归属钠基蒙脱土的特征峰。由于说明CTS/MMT复合材料兼具蒙脱土和壳聚糖的特性。

（3）X射线衍射分析

图7为CTS/MMT材料的X射线衍射图。由图可以看出，蒙脱土仍保持较为完整的晶体结构，CTS/MMT在2θ=7.064°处出现衍射峰（蒙脱土结构的001峰），由布拉格方程计算得到其层间距为1.25nm，对比文献得知：改性所得CTS/MMT的层间距并没有扩大，大部分的壳聚糖没有进入层间，而是负载于蒙脱土的表面上，这，可能是由于反应原料壳聚糖的分子量过大，很难进入蒙脱土层间。

（4）热失重分析

图8分别为CTS、MMT、CTS/MMT三种材料的热重分析曲线。从图中a线可以看出蒙脱土的失重量很小，仅在温度达到600℃后才有少量失重，至800℃时总失重率约为6%，说明蒙脱土的热稳定性很好；从c线可以看出壳聚糖在105℃之前，因失去空腔内的结合水而出现轻微的失重；在200℃～370℃、400℃～570℃发生了严重的失重，主要是发生了热分解，壳聚糖分子中的C-N、C-C化学键发生断裂并以小分子的形式释放，至800℃时总失重率达98.39%；从b线可以明显看出复合澄清剂的失重率介于壳聚糖与蒙脱土之间，随着温度的升高，失重量逐渐增加，主要为壳聚糖等有机高分子的烧失，说明壳聚糖成功负载在蒙脱土上。由图可知，CTS/MMT总失重率为30.9%，经计算可得在105℃～800℃区间CTS/MMT失重率为28%，即为壳聚糖在蒙脱土上的负载量；此值小于理论计算值（38.46%），说明在复合改性过程中可能有部分壳聚糖发生降解而流失。

三、结论

以壳聚糖（CTS）、蒙脱土（MMT）为原料通过复合改性制得CTS/MMT复合材料，并用于糖汁澄清脱色，以糖汁脱色效果作为验证指标，分别考察CTS/MMT的制备工艺条件对糖汁脱色率的影响规律，并采用正交试验进一步优化CTS/MMT的制备工艺，获得最优化条件为：温度在40℃、反应时间4h、壳聚糖的用量为2.5g、乙酸浓度为1.5%；影响脱色效果的主次因素顺序为：反应时间＞乙酸浓度＞壳聚糖的用量＞反应温度。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热失重分析对CTS/MMT进行结构表征，可知壳聚糖已成功负载于蒙脱土表面，但进入层间较少，CTS/MMT兼具蒙脱土和壳聚糖的特性，且仍然保持蒙脱土的多孔结构；根据CTS/MMT热失重率数据计算可得壳聚糖负载量为28%。这些均可为无硫、低温、高效的糖用澄清吸附剂及澄清工艺的开发提供理论基础。

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