气相色谱法快速测量米粉中香兰素和乙基香兰素含量（二）

2.2 色谱图与方法线性

将准确配制好的气相香兰素、乙基香兰素5个系列混合标准内标液和样品试样，色谱速测素和素含在1.2.1条件下测定香兰素、法快粉中乙基香兰素和内标已酸乙酯色峰谱面积，量米量得到浓度为25µg/mL香兰素、香兰香兰乙基香兰素标准溶液色谱图（图1）和样品色谱图（图2），乙基以香兰素、气相乙基香兰素系列标准工作液的色谱速测素和素含浓度为横坐标，以香兰素、法快粉中乙基香兰素和已酸乙酯色谱峰面积的量米量比值为纵坐标，绘制香兰素、香兰香兰乙基香兰素线性回归标准曲线如图3。乙基

2.3 检出限

取一空白样品2g，气相加入5µg/mL香兰素和乙基香兰素混合标准溶液（此混标溶液中没加内标）1mL，色谱速测素和素含按照试样制备方法1.4进行处理，法快粉中在1.2.1色谱条件下平行进样测量6次，分别按照S/N和S/N=10计算出方法检测限和定量限，见表1。

2.4 回收率与精密度

准确称取混合均匀的阳性样品6份，每份2g，每份加入0.2mL香兰素标准溶液储备液和0.1mL乙基香兰素标准溶液储备液，做加标回收率试验，每组进行6次平行进样测定，计算样品加标回收率RSD值，见表2。由表中可知，方法加标平均回收率香兰素和乙基香兰素分别为92.64～98.62和92.56～99.36，RSD分别为2.21%和2.48%，完全满足国家标准GB/T27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求。

2.5 重复性

准确称取3份做加标回收率的样品2g，每份样品平行进样3次，计算出香兰素和乙基香兰素的含量及其RSD值，得到重复性结果，见表3。从表中可知，三组份试样的重复性测定结果香兰素RSD为0.16%、0.24%、0.18%，乙基香兰素RSD为1.02%、0.93%、0.64%，可见该方法重复性良好。

3 结论

采用内标法标准曲线法对米粉中香兰素、乙基香兰素同时进行测定，20min内可以完成一次进样分析，具有简单易行、仪器分析时间短、准确度高、稳定性好、精密度高等优点，通过对样品的加标回收和样品中目标物质的反复多次验证，测试结果表明，完全满足国家标准NY/T1512—2014《绿色食品生面食、米粉制品》、GB10769—2010《食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》和广西状族自治区卫生院和计划生育委员会于2018年6月10日1制订实施的地方标准DBS45/051.1—2018《食品安全地方标准干制米粉》等标准规定的要求，本文为相关检测机构提供一定的应用价值和技术支持，为进一步对香兰素和乙基香兰素在食品中的检测提供一定的技术依据，为制订相应的检测标准提供一些理论参考。

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