高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮(二)
常规护理液中主要有消毒剂(如聚胺丙基双胍等)、高效清洁剂(如泊洛沙姆)、液相乙烯螯合剂(如乙二胺四乙酸二钠盐)、色谱保湿润滑剂(羟丙基甲纤维素、法测透明质酸酸钠等)及其它缓冲盐溶液,定隐这些添加成分均可能对PVP的形眼测定产生影响。按照1.2仪器工作条件,镜护对空白基质溶液进行测定(图4),理液并与PVP标准溶液图谱(图2)进行对照,中聚在目标物峰位置处无明显干扰,吡咯表明该护理液中其它成分不影响PVP含量的烷酮测定,方法具有专属性。高效 1.2仪器工作条件下,液相乙烯分别测定0.01、色谱0.025、法测0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的PVP系列标准工作溶液,以PVP的质量浓度(x)为横坐标、色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准工作曲线,计算线性回归方程和相关系数。以3倍信噪比(S/N=3)对应的浓度值作为检出限,10倍信噪比(S/N=10)对应的浓度值作为定量限。PVP的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限见表1。由表1可知,PVP的质量浓度在0.01~0.5mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.0003mg/mL,定量限为0.001mg/mL,表明该方法灵敏度较高,适于定量。 取适量隐形眼镜护理液样品,按照1.3方法进行处理,在1.2仪器工作条件下进行6次平行测定,试验结果见表2。由表2可知,6次测定结果的相对标准偏差为1.2%,表明该方法具有较高的精密度,满足分析要求。 取适量隐形眼镜护理液样品,按照1.3方法进行处理,在1.2仪器工作条件下,对该溶液分别进行隔日测定,测定6次,试验结果见表3。由表3可知,测定结果的相对标准偏差为1.7%,表明该方法具有较好的重复性。 按照所建方法,对已测的护理液样品进行3种浓度水平的加标回收试验,计算PVP的回收率和平均回收率,试验结果见表4。 由表4可知,加标样品中PVP的回收率为90.1%~104%,平均回收率为98.4%,表明该法具有良好的准确度。 隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量分析方法的建立,为生产企业产品质量控制提供了有效的科学依据,为后续行业内产品标准方法的制订提供了理论基础。相比较常规的凝胶色谱–示差检测法,本方法采用强阴离子交换柱分离,220nm波长下进行测定PVP的含量,精密度及准确度良好,分离效果更好,灵敏度更高,专属性更强。 声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:乙二胺四乙酸二钠盐,羟丙基甲纤维素,聚乙烯吡咯烷酮2.3 基质效应
2.4 线性方程与检出限
2.5 精密度试验
2.6 重复性试验
2.7 加标回收试验
3 结语
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