优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法（二）

通过比较图2、优化油中图3、气相图4、色谱图5、法测法图6的定酱对羟的方结果，可以明显的基苯甲酸看出，保留时间最小的酯类为色谱柱为InertCap1，最大的含量为InertCapWAX，峰高最小的优化油中为InertCap17，最高的气相为InertCap1301。同一浓度，色谱峰高越高表明灵敏度越高，法测法而保留时间越短，定酱对羟的方说明时间成本越小，基苯甲酸而结合实际情况，酯类InertCap1301中的目标物的保留时间与InertCap1中相应的目标物的保留时间仅相差约0.7min，但是InertCap1301中的目标物的峰高却约为InertCap1中相应目标物的2倍。故最佳的色谱柱为InertCap1301。

（2）柱温箱初始温度的确定

通过预实验，发现本实验中气化室的温度与检测器的温度对对羟基苯甲酸酯类的影响并不明显，但是对柱温箱的温度的变化却比较敏感，因此本实验将柱温箱的初始温度分别设置为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。通过保留时间、理论塔板数为判断依据，结果如表2。

根据上表，制作趋势图如图7、图8。通过图7与图8可以看出，随着初始温度的升高，目标物的出峰时间就越提前，而理论塔板数却越小。从时间成本考虑，保留时间越小，那么分析时间成本就越小，但是从表2可知，当初始温度超多100℃的时候，目标物的理论塔板数均小于200000，同时初始温度大于80℃时，目标物的保留时间相差并不大，因此为了保证目标物的灵敏度，故本研究选择最佳的初始温度为90℃。
 

2、线性关系考察

吸取标准储备液（1.2.1）0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一组10mL容量瓶中，用无水乙醇试剂定容，此标准系列的浓度为1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL配制相关的曲线浓度点，在色谱条件下进行测定，以峰面积Y对系列标准溶液浓度（X）进行回归，得回归方程，结果见表3。
 

通过对对羟基苯甲酸酯类的色谱分析，各物质都有稳定的保留时间及良好的峰型，且本方法在配制各浓度范围内线性关系良好，适于对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）的测定。

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