水质化学需氧量检测能力验证结果分析（二）

4 结果与讨论

4.1 参加机构分类

本次能力验证共有546家检验检测机构报名参加，水质参加机构均在规定时间内提交了结果报告单。化学全省16个地市的需氧析检验检测机构均有参加，参加机构行业分布见表3，量检力验地域分布见表4。证结由表3可知，果分本次能力验证参加机构以第三方社会检测服务机构为主，水质涵盖检测各领域。化学由表4可知，需氧析各地区能力验证参加机构数量主要取决于各地区面积、量检力验人口、证结经济发展水平和行业分布等因素，果分并不代表其对检验检测工作重视程度及检测水平。水质

4.2 能力验证结果统计

按照概率分布，化学将同一组检测机构的需氧析Z比分值分别绘制柱状图，可以直观得到本次能力验证结果的分布图。本次能力验证结果Z比分值柱分布状图如图1～图3所示。

本次能力验证共有546家实验室参加。其中，510家提交的数据为满意结果（|Z|≤2），满意率约93.4%；24家提交的数据存在可疑值（2＜|Z|＜3），占4.4%；12家提交的数据存在离群值（|Z|≥3），占2.2%，整体检验水平较好。水质化学需氧量能力验证统计结果见表5。

4.3 不满意结果分析

本次水质化学需氧量能力验证的统计结果表明，大部分参加实验室的水质化学需氧量检测能力可控、可比，且检测数据可信。通过对结果为可疑以及不满意的检验检测机构的原始检测记录进行分析与电话沟通，发现导致能力验证结果为可疑或不满意的原因主要在标准物质和检测过程中的质量控制两方面。

4.3.1 标准物质的影响

标准物质是定量检测的基准，本次能力验证过程中，滴定分析用标准物质和标准溶液失效、不准确或制备方法不规范均会导致结果可疑或不被接受；部分实验室在制作滴定溶液时，未配制浓度范围合适的标准滴定溶液，另有部分实验室选择未经纯度验证的化学试剂作为配制溶剂，导致分析误差，从而造成结果可疑或不被接受。

4.3.2 检测过程中质量控制

影响检测结果准确性的因素有检测人员、仪器设备及其条件设置、样品制备、标准物质、检测方法、环境条件、试剂材料等，实验室在检测过程中应对这些因素进行核查，以确保这些因素得到合理有效地控制。通过对本次能力验证反应的问题进行分析，建议各实验室应重点关注以下几个问题。

（1）检测样品前处理。稀释考核样品时应选择

经计量检定合格的移液管和容量瓶，稀释倍数较大时需选择二次稀释。本次能力验证中，部分单位在滴定分析过程中未见错误操作，但结果出现较大偏差，可能由于稀释时定容、移取操作不规范，致使检测结果偏离。

（2）空白样品的处理

正确分析并使用空白数据是实验室获得准确结果的基础和前提。空白样品应与待测样品经相同处理后，将分析数据应用于实际检测结果。

（3）仪器设备和人员

仪器状态应良好，检测前应优化仪器的工作条件。操作人员能够充分了解仪器设备的实际情况，具备足够的专业知识，对检测方法充分理解并熟练掌握，做到具体问题具体分析，在允许范围内选择合适的检测方法，保证检测数据的准确记录、计算和过程传递，并能提交满足标准和作业指导书要求的检测结果。

5 结语与建议

从本次化学需氧量检测能力验证结果来看，山东省大多数检验检测机构检测结果满意，其人员熟练程度、检测能力均符合要求。本次能力验证帮助各实验室发现不足，吸取经验教训，不断提高自身业务水平，为水质化学需氧量检测提供更准确、可靠的数据，为山东省环境保护工作提供更有力的技术支持。同时建议各检验检测机构应以严谨的工作态度面对检测过程中出现的异常结果，从标准物质、样品前处理、空白样品的处理、仪器设备和人员操作等方面查找原因，并采取相应措施，形成完善的质量控制体系，保证检测结果科学、公正、准确。

相关链接：化学需氧量，水质化学需氧量CODcr(标样)，化学需氧量(CODCr)溶液标准物质

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