茶叶中砷、铅盐含量的测定（一）

在有些不合格的茶叶茶叶中砷和铅的含量较高，茶叶中砷和铅主要来自于土壤和农药的中砷施用。按我国国家标准规定：茶叶中砷的铅盐含量不得高于0.5mg/kg；铅的含量不得高于1mg/kg。砷的含量化合物具有强烈的毒性，人若服用0.005g-0.05g就可引起急性中毒，测定服用0.1g-0.2g即可致死；铅是茶叶有害金属之一，当人们长期饮用含铅饮料时，中砷铅就会在人体内积累，铅盐引起慢性铅中毒，含量最后出现脑溢血、测定血管病、茶叶肾炎以及骨骼变化病。中砷本文主要阐述了用分光光度法测定茶叶中的铅盐砷和铅的方法。

测定砷比较简便的含量方法一般采用蔡氏砷斑法，但精密度较差。测定若采用DDC-Ag盐（二乙基二硫代氨甲酸银）比色法可以提高精密度。测定的原理是样品消化后，用氯化亚锡将砷化物还原成+3价砷，然后与锌粒和酸产生的氢气生成AsH3，然后用银盐溶液对其进行吸收，再与标准液进行对照后定量。

测定铅常用的是双硫腙法，它的原理是铅与双硫腙在碱性（pH值=8-9）溶液中形成红色配合物。

此红色配合物溶于三氯甲烷，加入KCN、HONH2·HCl和柠檬酸三铵等，可掩蔽干扰离子（如：Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+）等，从而达到与标准系列比较的目的。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

主要仪器：V-1100D可见紫外分光光度计（美谱达公司）。

主要试剂：（1）测定砷所用的试剂：As2O3（上海化学试剂四厂）、氯化亚锡（北京化工厂）、无砷锌粒（天津科密欧）、乙酸铅棉花、砷标准溶液（1μg/mL）、1∶1硫酸溶液、银盐溶液。（2）测定铅所需试剂：硝酸铅（广东予能实验室设备科技有限公司）、氯仿、20%盐酸羟胺溶液、20%柠檬酸铵溶液（上海展云有限公司）、10%氰化钾溶液、0.02%酚红指示液（用乙醇配制）、1∶1氨水溶液、40mg/L双硫腙-氯仿溶液、铅标准溶液（1μg/mL）。（3）实验所用蒸馏水（实验前煮沸冷却后再用）。所用试剂除As2O3为基准试剂，其余均为分析纯试剂。

1.2 实验方法

1.2.1 测定砷

1.2.1. 1 砷标准溶液配制

标准储备液，准确称取As2O3基准物0.1320g(100℃干燥2h），加ρ=200g/L氢氧化钠溶液5mL，溶解后加6%硫酸2.5mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于棕色玻璃瓶中，此溶液为0.10mg/mL砷；标准使用液，准确吸取1.0mL砷标准储备液，于100mL容量瓶中，加6%硫酸1mL，加水稀释至刻度，此溶液为1.0μg/mL砷标准溶液。

1.2.1. 2 样品消化液的制备

称取5.0g磨碎样品，加1.5g硝酸镁及1g氧化镁于坩锅中混匀，加水浸泡4小时，放入水浴锅上蒸干，经碳化、灰化处理，冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢地加入10mL 6mol/L盐酸，坩锅先用6mol/L盐酸洗，后用水洗，各洗三次，每次5mL，洗液均并入容量瓶（容积50毫升）中，加水至刻度。相当于加入中和需要量除外盐酸量1.5mL，此溶液浓度为1g/10mL。

1.2.1. 3 样液的测定

精确吸取样品消化液50mL和试剂空白液，分别于锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至总体积为50mL-55mL。

精确吸取1.0μg/mL砷标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL分别于50mL比色管中，加1:1硫酸溶液10mL，加水至刻度（相当于砷浓度为：0、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24μg/mL）。

1.2.1. 4 操作方法

于样品消化液、砷标准溶液及试剂空白液中各加16.5%的KI溶液4mL，酸性SnCl2溶液0.5mL，摇匀，静放15分钟，加入锌粒5g，在玻璃弯管口立即分别塞上装有乙酸铅棉花，并使弯管的另一端插入装有3.5mL银盐溶液的试管内。反应1小时后取下试管，加氯仿补充至4mL，混匀后倒入1cm比色皿内，在分光光度计波长为510nm处，以试剂空白调节零点，测其吸光度，绘制标准曲线和从曲线上查出样品的量，并按样品处理方法确定样品的质量浓度。

1.2.2 测定铅

1.2.2. 1 标准管的制备

标准储备液，称取经105℃干燥1h的硝酸铅0.1598g，加10mL硝酸（1+99），移入100mL容量瓶中，稀至刻度，相当于铅1.0mg/mL；铅标准使用液，吸取1.0mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液相当于铅1.0μg/mL。

1.2.2. 2 样品管的制备

称取5.0g茶叶样品，在80℃的烘箱中烘烤约2小时，取出后用高速粉碎机将其变成粉末，在105℃的烘箱中烘烤2小时，移入烧杯中，加18mL浓硝酸和3mL高氯酸，加热溶解，至白烟近干，冷却，过滤，用蒸馏水定容于50mL的比色管中，摇匀，每5mL相当于茶叶样品1g。按操作方法进行测定，经过工作曲线换算求出样品中铅的含量。

1.2.2. 3 标准曲线的绘制

用吸量管分别准确移取0.0、2.0、4.0、8.0、10.0、2.0mL浓度1.0μg/mL铅（Ⅱ）于50mL容量瓶中，试剂空白相同条件下进行测定，得到工作曲线。

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