消除铁离子对EDTA 容量法测定锌离子的干扰实验探究

在石油化工行业的消除锌离循环水系统中，通常采用药剂法控制系统的铁离腐蚀与结垢问题。现有的对E的干高效水处理药剂会存在含锌盐的复配剂以提高缓蚀阻垢效果，锌离子浓度高低在很大程度上反映了水处理剂的容扰实阻垢分散性能，也能为推断系统受腐蚀危害以及锌离子沉积情况提供数据。量法

在水质监测中，测定用EDTA容量法测定锌含量，验探存在水中铁离子干扰显色滴定，消除锌离终点颜色不易观察，铁离甚至无法获得滴定终点等问题。对E的干针对铁离子对EDTA滴定锌离子带来的容扰实干扰，通过对几种掩蔽剂进行滴定选择实验，量法提出了在采用EDTA容量法测定锌离子中，测定用氟化铵与抗坏血酸复配可以掩蔽铁离子的验探干扰，测定结果准确并稳定。消除锌离

目前水中锌离子测定有锌试剂分光光度法、原子吸收光谱法和EDTA络合滴定法3种，锌试剂分光光度法和原子吸收光谱法虽然有明确的国家标准，但锌试剂分光光度法在分析前要进行消解处理，耗时时间长；原子吸收法购买仪器成本高，也因循环水中存在的药剂不确定性，背景消除掩蔽剂的选择带来困难，检测难度相对较高。对于过程控制的锌离子监控，重点是锌离子数据的趋势走向，快速、高效、低成本的ED-TA容量法是生产现场优先选用的检测方法，并已形成企业标准正常运行多年。

虽然循环水中钙、镁含量很高，但与EDTA发生络合反应是在pH10以上的碱性条件下，锌离子与EDTA发生络合反应是在pH5~6的酸性条件下进行，在此条件下一般只有铁和铝能对锌滴定产生干扰。在长期检测中发现，当水中的铁离子出现异常升高时(正常情况下，循环水的铁离子含量低于0.50mg/L)，铁离子会干扰显色滴定，终点颜色不易观察，甚至显色剂封闭无法获得滴定终点等问题。针对铁离子对EDTA滴定锌离子带来的干扰，选择合适的掩蔽剂进行滴定实验，对实现循环水系统的锌离子正常监测具有良好的实际意义。用能掩蔽铁离子干扰的氟化钾、氟化钠、氟化铵、柠檬酸、抗坏血酸5种试剂进行实验，实验结果的回收率在95.0%~105.0%，可以判定其检测准确度满足要求。 

1实验部分

1．1主要试剂

锌标准溶液(0.1mg/ml)；乙酸－乙酸钠缓冲溶液［pH=5.5，称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于150ml水中,加入9ml冰醋酸,用水稀释至1000ml]；EDTA标准溶液(0.001mol/L)；二甲酚橙指示剂(6g/L)；氢氧化钠溶液(2mol/L)；盐酸溶液(2mol/L)；氟化钾固体试剂；氟化铵固体试剂；氟化钠固体试剂；抗坏血酸固体试剂；柠檬酸钠溶液固体试剂；铁标准溶液(0.1mg/L)。 

1．2实验方法

准确吸取一定量的锌标准溶液，加入不同量的铁标准溶液，移入250ml锥形瓶中，用水稀释至100.0ml，用2mol/L氢氧化钠溶液或2mol/L盐酸溶液调节pH至5~6，摇匀后加入20ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液，加热至30℃~40℃，加入二甲酚橙指示剂2~3滴，用0.001mol/LED-TA标准溶液滴定至试样由紫红色突变为亮黄色为终点，记录EDTA标准溶液消耗体积。 

2结果与讨论

2．1铁离子对测锌的干扰

2．1．1现场循环水铁离子和锌离子的监测情况

石化行业间冷开式循环水系统中铁离子的指标控制不大于2.0mg/L，在加药良好运行的循环系统中，水中的铁离子含量通常在0.50mg/L以下，2019年7月炼油某套循环水停工检修再开工时，由于设备和管线在一段时间暴露在空气中，导致设备和管线表面有锈蚀，虽然开工时进行了清洗和置换，但水体的铁离子仍比正常时段高。表1为2019年4月至7月某套循环水水质部分监测数据。

2．1．2实验铁离子对测锌的干扰

准确吸取2ml锌标准溶液，加入不同量的铁标准溶液按1.2的实验方法进行，结果见表2。

由表1可知，当被测溶液中含0.50mg/L的铁离子时，终点就会出现返红现象，当铁离子含量超过1.00mg/L时，终点返红严重难以观察，说明铁对锌的测定有干扰。

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