ICP—AES法测定硫酸钯中的二十二个杂质元素水（一）

硫酸钯是法测钯最重要的化合物之一，主要用于电镀和催化剂行业。定硫产品中各个杂质元素的酸钯素水含量影响着产品的各种催化性能，控制硫酸钯产品中杂质含量是中的质元非常必要的。在现行的个杂产品标准(YS／r11943—2013)中规定其杂质元素的测定需称取样品在氢气流中加热还原成金属钯后按现有标准再采用发射光谱进行分析测定，整个方法操作流程太长，法测粉末标准配制较难，定硫分析效率太低。酸钯素水而且在通氢还原过程中样品容易被污染，中的质元从而影响测定的个杂准确度。由于ICP—AES法具有化学干扰少，法测分析速度快、定硫灵敏度高、酸钯素水检出限低、中的质元基体效应小等特点，个杂并且能够同时测定多种元素，已经有人开始用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定纯钯中的杂质，但对于钯化合物中杂质测定的应用较少，本实验建立了一个将硫酸钯用盐酸处理后直接测定的ICP—AES方法，该方法简单、快速、准确，可以大大提高分析效率。已用于实际样品分析。

一、实验部分

1、仪器及工作条件

美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：中阶梯光栅+石英棱镜二维分光。

分析功率1.2kw；冷却气流量15‰in；辅助气流量0.8L／min；载气流量0.3L／min，观测高度为线上方15mm。

2、试剂及标准溶液

实验所用硝酸（P1.42g/mL）、盐酸（p1.19g/mL）均为优级纯。实验用水为电阻率≥18MΩ.cm的一级水。盐酸（1+1），盐酸（1+4）用时现配。

为了减少标准中各个待测元素间的相互影响，本方法把22个元素分为4组进行标准溶液的配制。分别把性质相似的元素归为一组，分别移取一定量的各标准储备液，按照表1中的浓度，配制成盐酸浓度为20％(在此浓度盐酸体系中，可避免AgCl沉淀析出)的混合标准极差溶液。并转移至塑料瓶中保存。保证各元素标准曲线的相关系数（r）大于0.9995。

3、实验方法

称取硫酸钯粉末样品0.20g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加人4mL盐酸（1+1），放到电热板上低温加热，溶解完全后取下、冷却。用水转移到10mL容量瓶中，定容至刻度。

样品处理过程中，同时做一份空白溶液。

液体样品直接称取0.50g（精确至0.0001g）试样进入25mL容量瓶中。用盐酸（1+4）定容至刻度。混匀。待测。样品处理过程中，同时做一份空白溶液。

依次将混合标准极差溶液、空白溶液、处理好的样品试液在ICP—AES仪器上进行测定。由计算机绘制标准曲线并打印出各杂质元素的测定结果。

二、结果与讨论

1、基体对所测元素的影响

本实验对处理好的纯硫酸钯溶液进行测定，通过查看各个被测元素的各条谱线的灵敏度及干扰情况，选择灵敏度高，基体背景干扰小或是光谱干扰易扣除的谱线作为方法的最佳分析波长。比如Pb元素，仪器的第一推荐谱线波长是220.353nm，是Pb元素中灵敏度最高的谱线，但是查看谱图发现在220.346nm处有干扰，无法避开背景扣除，所以放弃，选择217.000nm作为本方法中Pb的测定波长。再比如Sn元素，大多数方法中选用283.998nm或是242.170nm，查看基体测定谱图发现，在283.990nm的位置上有干扰峰影响，而242.170nm的谱图中基线比混合标准溶液的基线还要高，都不能使用，最后考察波长189.944nm的谱图，虽然在189.944nm的位置有干扰峰，但是通过重新设置分析方法中背景校正点的偏移位置，调整自动积分的位置，可以避开该干扰峰的影响。因此最终确定Sn的分析谱线波长为189.927nm。本方法对基体溶液中所有待测元素的各条谱线都进行了分析研究，最终确定了方法中22个杂质元素的最佳分析谱线。结果见表2。

查看谱线干扰的同时计算硫酸钯基体溶液在各杂质元素所选波长处的质量浓度可发现，各杂质元素的浓度值均小于0.1μg/mL，因此表明称样量范围内配制的硫酸钯基体对所测杂质元素没有较大的影响。

2、溶样方法试验

用不同浓度的盐酸和硝酸进行硫酸钯样品的溶解试验，试验证明盐酸(1+1)能够较快溶解样品，且在纯硫酸钯样品中加入混合标准再进行溶解，试液清亮无沉淀，此浓度的盐酸可以保住样品中低量银不会反应生成AgCl析出。把盐酸处理和硝酸处理的样品试液同时上机测定，比较各元素谱图发现：在硝酸介质中，元素Rh、Ir、Ru、Bi、Pb、Sb、Sn的基线明显比盐酸介质中要高，对测定结果影响较大。因此选择盐酸溶解样品。

3、酸度的选择

不同含量的盐酸体系会影响分析试液的提升速度，对测定元素的谱线强度也有影响。本实验分别测定了5％，10％和20％盐酸浓度的硫酸钯基体溶液中的杂质元素，结果表明用5％的盐酸处理样品时测定值较大，10％盐酸体系和20％盐酸体系测定值相差不大，大部分元素的测定结果符合加入值。因此选择20％的盐酸为样品溶液介质，与标准溶液的盐酸浓度匹配，最大程度减小盐酸浓度对测定结果的影响。

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