响应面法优化超声波辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油研究(二)
(3)颗粒度对丁香精油提取率影响 在超声波功率300W,面法料液比1∶15(g/mL),优化研究萃取时间1h的超声条件下,以90、波辅110、助水蒸气蒸馏130、丁香150、精油170目颗粒度对丁香精油进行提取,面法计算丁香精油提取率,优化研究见图3。超声 如图显示,波辅随着颗粒度的助水蒸气蒸馏增加,线条呈现出先增加,丁香后下降的精油趋势示意图,颗粒度为150目时,面法提取率是处于最高值。颗粒度大,样品为充分破碎,并且与容积接触不充分,提取率下降;当颗粒度过小,导致样品表面表面张力增加,阻碍传质过程,提取率下降。 (4)萃取时间对丁香精油提取率影响 在超声波功率为300W,颗粒度150目,料液比1∶15(g/mL)的条件下,以30、45、60、75、90min萃取时间对丁香精油提取,计算丁香精油提取率,见图4。 如图显示,随着萃取时间的增加,丁香精油的提取率呈现出先增加后降低的趋势。在60min时,丁香精油的提取率达到最高。萃取时间短时,提取精油不充分;萃取时间过长,有效成分挥发或分解,提取率下降。 2、响应面优化试验 (1)响应面试验 根据单因素的实验结果,以得油率为因变量,超声波功率、料液比、颗粒度、萃取时间为自变量,选用四因素三水平的Box-Benhnken响应面进行试验分析。见表2。 采用DesignExpert8.0.6试验设计软件对实验数据处理,分析得方程回归拟合和方差分析,如表3。 对表3中超声波功率(A)、颗粒度(B)、料液比(C)、萃取时间(D)四个影响因素的试验数据进行回归拟合,得到丁香精油得油率对四个因素的二次多项式回归方程:得油率=19.64-0.60A+0.59B-0.33C-0.27D+0.27AB+0.15AC+0.33AD-0.42BC+0.67BD+1.02CD-2.32A2-2.12B2-0.89C2-2.16D2。 结果表明,模型相关系数R2=0.9765,模型拟合度及可信度很高;变异系数(离散系数)CV%=2.34,表明实验精确度很大,可靠性很高;丁香精油回归模型的显著性考察中,当p<0.05时,说明模型差异显著,p<0.01时,表示模型差异极显著。表3中一次项A、B、C达到极显著水平,D达到显著水平,交互作用项BD、CD极显著水平,交互作用项BC显著水平,交互作用项AB、AC、AD不显著水平,二次项A2、B2、C2、D2极显著水平。因此,回归模型拟合度较好,试验值与模型回归值拟合度较高,预测值较为准确,可采用回归方程计算值模拟真实实验结果,进行研究分析和预测。 (2)响应面分析 考察所拟合的响应面的形状,分析超声功率、料液比、颗粒度、萃取时间对丁香精油提取率的影响,等高线的形状可以反映交互效应强弱,等高线形状分为椭圆形和圆形,椭圆形表示两因素交互作用显著,圆形与之相反。3D图判断根据形成的平面坡面陡峭度来判断显著性,坡面越陡峭,因素的交互作用显著;坡面平缓,则交互作用不显著。各个因素之间的交互作用对丁香精油的提取率的影响见下图。图5至图16为各因素交互作用的响应面和等高线图。由图可得,颗粒度(B)和萃取时间交互作用、料液比(C)和萃取时间(D)的交互作用显著,这与表3中显著性分析结果一致。 声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:香精油,丁香,超声波
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