基本度量仪器的使用(二）

2、基本滴定操作

使用酸式滴定管时，度量的使应用左手控制滴定管旋塞，仪器用大拇指在前，基本食指和中指在后，度量的使手指略微弯曲，仪器用轻轻向内扣住旋塞，基本手心空握，度量的使以免碰旋塞使其松动，仪器用甚至可能顶出旋塞。基本右手握持锥形瓶，度量的使边滴边摇动，仪器用向同一方向作圆周旋转，基本而不能前后振动，度量的使否则会溅出溶液。仪器用滴定速度一般为10mL·min^-1，即每秒3～4滴。临近滴定终点时，应一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。

使用碱式滴定管时左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃球所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意，不能捏挤玻璃球下方的乳胶管，否则易进入空气形成气泡。为防止乳胶管来回摆动，可用中指和无名指夹住尖嘴的上部。

滴定通常在锥形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。对于滴定碘法、溴酸钾法等，则需在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶是带有磨口玻璃塞与喇叭形瓶口之间形成一圈水槽的锥形瓶。槽中加入纯水可形成水封，防止瓶中反应生成的气体(I₂、Br₂等)逸失。反应完成后，打开瓶塞，水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁。

3、滴定结束后滴定管的处理

滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉(不能倒回原贮液瓶!)，依次用自来水和纯水洗净，然后用纯水充满滴定管并垂直夹在滴定管架上，下尖嘴口距台底座1～2cm，上管口用一滴定管帽盖住。

三、容量瓶

容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。瓶颈上刻有环形标线，表示在所指温度下(一般为20℃)液体充满至标线时的容积，这种容量瓶一般是“量入”的容量瓶。但也有刻有两条标线的。上面一条表示量出的容积。容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。常用的容量瓶有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。

容量瓶的使用：

(1)容量瓶使用前应检查是否漏水。检查的方法如下：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手托住瓶底，将其倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180^°，塞紧、倒置，如仍不漏水，则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干净。

容量瓶与塞要配套使用。瓶塞须用尼龙绳把它系在瓶颈上，以防掉下摔碎。系绳不要很长，约2～3em，以可启开塞子为限。

(2)配制溶液的操作方法。将准确称量的试剂放在小烧杯中，加入适量水，搅拌使其溶解(若难溶，可盖上表面皿，稍加热，但须放冷后才能转移)，沿玻璃棒把溶液转移至容量瓶中。烧杯中的溶液倒尽后烧杯不要直接离开玻棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提1～2cm，随后烧杯即离开玻棒，这样可避免杯嘴与玻棒之问的一滴溶液流到烧杯外面。然后再用少量水涮洗杯壁3～4次，每次的涮洗液按同样操作转移至容量瓶中。当溶液达到容量瓶的2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向摇晃使溶液初步混匀(注意：不能倒转容量瓶!)，再加水至接近标线，最后用滴管从刻线以上1cm处沿颈壁缓缓滴加纯水至溶液弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部，边倒转边摇动如此反复倒转摇动多次，使瓶内溶液充分混合均匀。

容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液，如溶液需使用一段时间，应将溶液转移至试剂瓶中贮存，试剂瓶应先用该溶液涮洗2～3次，以保证浓度不变。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不许以任何方式对其加热。

四、移液管、吸量管

移液管和吸量管是用于准确移取一定体积的量出式的玻璃量器。移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管，球部上和下均为较细窄的管颈，上端管颈刻有一条标线，亦称单标线吸量管。常用的移液管有2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等规格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管。用于移取非同定量的溶液。常用的吸量管有lmL、2mL、5mL、10mL等规格。

移取溶液的操作：移取溶液前，必须用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2～3次，以确保所移取溶液的浓度不变。移取溶液时，用右手的大拇指和中指拿住管颈上方，下部的尖端插入溶液中1～2cm，左手拿洗耳球，先把球中空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手使溶液吸入管内。当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管下口提出液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，略为放松食指，用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，使液体不再流出。取出移液管，以干净滤纸片擦去移液管末端外部的溶液，但不得接触下口，然后插人承接溶液的器皿中，使管的末端靠在器皿内壁上。此时移液管应垂直，承接的器吼倾斜，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下。等待10～15s后，拿出移液管。如移液管未标“吹”字，残留在移液管末端的溶液，不可用外力使其流出，因移液管的容积不包括末端残留的溶液。

有一种0.0mL的吸量管，管口上刻有“吹”字。使用时，末端的溶液必须吹出，不允许保留。

参考资料：无机化学实验

相关链接：容量瓶，移液管，吸量管